style="width:7.63334in;height:0.61336in" /> (1) 本文是学习GB-T 5484-2012 石膏化学分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了天然石膏、硬石膏和工业副产石膏化学分析方法的基准法和代用法。
本标准适用于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 176—2008 水泥化学分析方法
GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
收到基 received base
以收到状态时的石膏为基准。
3.2
干燥基 dried base
以除去附着水的石膏为基准，即以石膏试样在45℃±3℃干燥至恒量状态时的石膏为基准。
每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。
用"克(g)"表示质量，精确至0.0001 g。 滴定管体积用"毫升(mL)"
表示，读数精确至0.01 mL。
滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)” 表示。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。
pH 值分析结果保留小数点后一位。除了pH
值以外的分析结果以质量分数计，氯离子、水溶性五
氧化二磷、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氟离子分析结果以%表示至小
数点后三位，其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
报告中膏状试样含水量、附着水的分析结果以收到基(见3.1)表示；其他分析结果以干燥基(见
3.2)表示。
GB/T 5484—2012
除了另有规定外，使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结
果进行校正。
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化
至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(见6.9)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器(见6.7)中冷却至室温，
称量。
除了膏状试样含水量的测定(见第8章)和附着水的测定(见第9章)另有规定外，其他恒量试验时
经第一次灼烧或烘干、冷却、称量后，通过连续对每次至少15 min
的灼烧或烘干，然后冷却、称量的方法
来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g 时，即达到恒量。
按规定洗涤沉淀数次后，用少许水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试
管中，加几滴硝酸银溶液(见5.24),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤至用硝酸银检验不
再浑浊为止。
本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质(如GSB 08—1352
水泥用石膏成分分析标准
样品)或不同检测方法之间进行对比检验，以验证方法的准确性。
除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于GB/T 6682
中规定的三级水
的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm³)。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。
1.18 g/cm³~1.19 g/cm³,质量分数36%～38%。
1.39g/cm³~1.41g/cm³, 质量分数65%～68%。
1.84 g/cm³,质量分数95%～98%。
GB/T 5484—2012
1.05 g/cm³,质量分数≥99%。
1.68 g/cm³,质量分数≥85%。
0.90 g/cm³~0.91g/cm³,质量分数25%～28%。
5.9 三乙醇胺[N(CH₂CH₂OH) ₃]
1.12g/cm³, 质量分数≥98%。
体积分数95%或无水乙醇。
5.11 乙醇胺 (HOCH₂CH₂NH₂)
1.01g/cm³, 体积分数≥99%。
5.12.1 盐酸(1+1)
将1份体积的浓盐酸与1份体积的水混合。
5.12.2 盐 酸 ( 1 + 5 )
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水混合。
5.12.3 盐 酸 ( 1 + 1 0 )
将1份体积的浓盐酸与10份体积的水混合。
5.13.1 硝酸(1+1)
将1份体积的浓硝酸与1份体积的水混合。
5.13.2 硝酸(1+20)
将1份体积的浓硝酸与20份体积的水混合。
5.14.1 硫酸(1+1)
将1份体积的浓硫酸缓慢注入1份体积的水中，混匀。
GB/T 5484—2012
5.14.2 硫酸(1+2)
将1份体积的浓硫酸缓慢注入2份体积的水中，混匀。
将1份体积的冰乙酸与1份体积的水混合。
将1份体积的氨水与1份体积的水混合。
将1份体积的乙醇与4份体积的水混合。
将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水混合。
固体，密封保存
固体，密封保存。
5.21 氢氧化钠溶液(200 g/L)
将20 g 氢氧化钠(NaOH) 溶于水中，加水稀释至100 mL, 贮存于塑料瓶中。
5.22 氢氧化钾溶液(200 g/L)
将20 g 氢氧化钾(KOH) 溶于水中，加水稀释至100 mL, 贮存于塑料瓶中。
5.23 氯化钡溶液(100 g/L)
将10 g 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O) 溶于水中，加水稀释至100 mL。
将0.5 g 硝酸银(AgNO₃) 溶于水中，加入1 mL 硝酸，加水稀释至100 mL,
贮存于棕色瓶中。
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。
将5g 钼酸铵[(NH₄)sMo₇O₂ ·4H₂O] 溶于热水中，冷却后加水稀释至100 mL,
贮存于塑料瓶中，
必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。
将0.5 g 抗坏血酸(V.C) 溶于100 mL 水中，必要时过滤后使用。用时现配。
GB/T 5484—2012
5.28 抗坏血酸溶液(50 g/L)
将 5 g 抗坏血酸(V.C) 溶于100 mL 水中，必要时过滤后使用。用时现配。
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| 5.30 pH 4.3 的缓冲溶液 | |
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将67.5 g 氯化铵(NH₄CI) 溶于水中，加入570 mL 氨水(NH₃ ·H₂O),
加水稀释至1 L。
5.32 酒石酸钾钠溶液(100 g/L)
将10 g 酒石酸钾钠(C₄H₁KNaO₆ ·4H₂O) 溶于水中，加水稀释至100 mL。
将 3g 钼酸铵[(NH₄)₆Mo,O₂ ·4H₂O] 溶于100mL 热水中，加入60 mL
硫酸(1+1),混匀。冷却
后加水稀释至200 mL,
贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。
颗粒粗大时，应研细后使用。
将50 g 氯化钾(KCI) 溶于水中，加水稀释至1 L。
5.36 氯化钾-乙醇溶液(50 g/L)
将 5 g 氯化钾(KCI) 溶于50 mL 水后，加入50 mL 乙醇(见5.10),混匀。
将20 g 氟化钾(KF ·2H₂O) 溶于水中，加水稀释至1 L,贮存于塑料瓶中。
5.38 氟化钾溶液(150 g/L)
将150 g 氟化钾(KF ·2H₂O) 于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1
L,贮存于塑料瓶中。
5.39 邻菲罗啉溶液(10 g/L,乙酸溶液)
将 1 g 邻菲罗啉(Ci₂H₈N₂ ·2H₂O) 溶于100 mL 乙酸(1+1)中，用时现配。
5.40 乙酸铵溶液(100 g/L)
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| 5.41 乙酸铵溶液(250 g/L) | |
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GB/T 5484—2012
5.42 氯化锶溶液(锶50 g/L)
将152 g 氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O) 溶解于水中，加水稀释至1 L,
必要时过滤后使用。
5.43 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)
将0.4 g 氢氧化钠(NaOH) 溶于100 mL 水中。
5.44 硝酸溶液(0.1 mol/L)
将0.7 mL 硝酸，加水稀释至100 mL。
5.45 pH6.0 的总离子强度配位缓冲溶液
将294. 1 g 柠檬酸钠(C₆H₅Na₃O₇ ·2H₂O)
溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(见5.21)调
节溶液的pH 值至6.0,加水稀释至1 L。
5.46 苯二甲酸氢钾 pH 标准缓冲溶液(pH4.00,25℃ )
称取2.552 g 已于105℃~110℃烘过2 h 的苯二甲酸氢钾(CH₃KO,
基准试剂),精确至
0.0001g, 置于200 mL 烧杯中，加入约100 mL
无二氧化碳的水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温 后，移入250 mL
容量瓶中，用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐
pH
标准缓冲溶液的 pH 值见表1。
表 1 标准缓冲溶液的 pH 值
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5.47 磷酸盐 pH 标准缓冲溶液(pH6.86,25℃)
称取2.238 g 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄ · 12H₂O) 与0.851 g 磷酸二氢钾(KH₂PO₄),
精确至
0.0001g, 置于200 mL 烧杯中，加入约100 mL
无二氧化碳的水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温 后，移入250 mL
容量瓶中，用无二氧化碳的水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐
pH
标准缓冲溶液的 pH 值见表1。
5.48 硼酸盐 pH 标准缓冲溶液(pH9.18,25℃)
称取0.953 g 四硼酸钠(Na₂B₁O, · 10H₂O), 精确至0 . 0001 g, 置于200 mL
烧杯中，加入约
100mL 无二氧化碳的水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，移入250 mL
容量瓶中，用无二氧化碳
的水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐 pH 标准缓冲溶液的 pH
值见表1。
GB/T 5484—2012
在1000 mL 试剂瓶中，加入10 mL 水、50 mL 乙醇胺(见5.11)、500 mL
无水乙醇(见5.10)及
7.5mL 百里香酚酞指示剂溶液(见5.76),摇匀。
取60 mL～70mL 上述溶液置于200 mL
烧杯中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(见5.64)滴定至
浅蓝色(颜色勿过浅)。然后打开滴定池盖，向滴定池内加入约50 mL
该溶液，若蓝色变浅再用氢氧化
钾-乙醇标准滴定溶液(见5.64)滴定至浅蓝色。
5.50 二氧化硅(SiO₂) 标准溶液
5.50.1 二氧化硅标准溶液的配制
称取0. 1000 g 已于1000℃~1100℃灼烧过30 min 的二氧化硅(SiO₂ ,
光谱纯),精确至 0.0001g, 置于铂坩埚中，加入2 g
无水碳酸钠(见5.25),搅拌均匀，在950℃~1000℃高温下熔融 15 min。
冷却后，将熔融物浸出于盛有约100 mL
沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移入
1000mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.1 mg
二氧化硅。
5.50.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.1 mg 二氧化硅的标准溶液0 mL;1.00 mL;2.00 mL;3.00 mL;4.00
mL分别放 入100 mL 容量瓶中，加水稀释至约40 mL, 依次加入5 mL 盐酸(1+10),8
mL 乙醇(见5.10),6 mL 钼酸铵溶液(见5.26),摇匀。放置30 min 后，加入20 mL
盐酸(1+1),5 mL 抗坏血酸溶液(见5.27), 用水稀释至标线，摇匀。放置60 min
后，用分光光度计(见6.13),10 mm 比色皿，以水作参比，于波长
660nm
处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。
5.51 三氧化二铁(Fe₂O₃) 标准溶液
5.51.1 三氧化二铁标准溶液的配制
称取0. 1000 g 已于950℃灼烧过60 min 的三氧化二铁(Fe₂O₃ ,
光谱纯),精确至0.0001 g,置于 300mL 烧杯中，依次加入50 mL 水、30 mL
盐酸(1+1)、2 mL 硝酸，低温加热至微沸，待溶解完全后，
冷却至室温后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.1 mg 三氧化
二铁。
5.51.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0. 1 mg 三氧化二铁标准溶液0 mL;1.00 mL;2.00 mL;3.00
mL;4.00 mL;
5.00 mL;6.00mL分别放入100 mL 容量瓶中，加水稀释至约50 mL, 加 入 5 mL
抗坏血酸溶液(见
5.27),放置5 min 后，加入5 mL 邻菲罗啉溶液(见5.39)、10 mL
乙酸铵溶液(见5.40),用水稀释至标 线，摇匀。放置30 min
后，用分光光度计(见6.13),10 mm 比色皿，以水作参比，于波长510 nm 处测定
溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。
5.52 五氧化二磷(P₂O₅) 标准溶液
5.52.1 五氧化二磷标准溶液的配制
称取0 . 1917 g 已于105℃~110℃烘过2 h 的磷酸二氢钾(KH₂PO₄ ,
基准试剂),精确至 0.0001g, 置于300 mL 烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准
溶液每毫升含0.1 mg 五氧化二磷。
GB/T 5484—2012
吸取50.00 mL 上述标准溶液放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升
含0.01 mg 五氧化二磷。
5.52.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.01 mg 五氧化二磷的标准溶液0 mL;2.00 mL;4.00 mL;6.00
mL;8.00 mL; 10.00 mL;15.00 mL;20.00 mL;25.00mL分别放入200 mL
烧杯中，加水稀释至50 mL, 加入10 mL 钼酸铵溶液(见5.33)和2 mL
抗坏血酸溶液(见5.28),加热煮沸并微沸(1.5±0.5)min, 冷却至室温 后，移入100
mL
容量瓶中，用盐酸(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至标线，摇匀。用分光光度
计(见6.13),10 mm 比色皿，以水作参比，于波长730 nm
处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为
相对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。
5.53.1 氧化镁标准溶液的配制
称取1.0000 g 已于950℃±25℃灼烧过1 h 的氧化镁(MgO,
基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g, 置于250 mL 烧杯中，加入50 mL
水，再缓缓加入20 mL 盐酸(1+1),低温加热至完全溶解，
冷却至室温后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含1 mg 氧化镁。
吸取25.00mL 上述标准溶液放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升
含0.05 mg 氧化镁。
5.53.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.05 mg 氧化镁的标准溶液0 mL;2.00 mL;4.00 mL;6.00 mL;8.00
mL;
10.00 mL;12.00mL分别放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 盐酸和10 mL
氯化锶溶液(见5.42),用
水稀释至标线，摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0.0002 mg;0.0004 mg;0.0006
mg; 0.0008 mg;0.0010 mg;0.0012 mg
氧化镁。将原子吸收光谱仪(见6.15)调节至最佳工作状态，在空
气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于波长285.2 nm
处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸
光度作为相对应的氧化镁浓度的函数，绘制工作曲线。
5.54 氧化钾(K₂O)、 氧化钠(Na₂O) 标准溶液
5.54.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制
称取1.5829 g 已于105℃~110℃烘过2 h 的氯化钾(KCl,
基准试剂或光谱纯)及1.8859 g 已于 105℃~110℃烘过2 h 的氯化钠(NaCl,
基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中，加水溶解 后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1 mg
氧
化钾及1 mg 氧化钠。
5.54.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含1 mg 氧化钾及1 mg 氧化钠的标准溶液0 mL;2.50 mL;5.00
mL;10.00 mL;
15.00 mL;20.00mL分别放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此系列标
准溶液分别每毫升含0.005 mg;0.010 mg;0.020 mg;0.030 mg;0.040 mg
氧化钾和氧化钠。将火焰
光度计(见6.14)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的
氧化钾和氧化钠浓度的函数，绘制工作曲线。
GB/T 5484—2012
5.55 氟离子(F-) 标准溶液
5.55.1 氟离子标准溶液的配制
称取0 . 2763g 已于105℃~110℃烘过2 h 的氟化钠(NaF, 优级纯),精确至0 .
0001g, 置于塑料 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每
毫升含0 .25 mg 氟离子。
吸取每毫升含0 . 25 mg 氟离子的标准溶液2 .00 mL;10.00 mL;20.00 mL;40.00
mL;60.00 mL
分别放入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此系列标准溶液分别每毫升含
0.001 mg;0.005 mg;0.010 mg;0.020 mg;0.030 mg 氟离子。
5.55.2 工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.001 mg;0.005 mg;0.010 mg;0.020 mg;0.030mg
氟离子标准溶液各10.00 mL,
分别放入50 mL 干的烧杯中，分别准确加入10.00 mLpH6.0
的总离子强度配位缓冲液(见5 .45),放
入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(见6.
12)上，用离子计或酸度计(见6. 18)测量溶液的平衡
电位，在溶液中插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，搅拌2 min,
待数值稳定后读取电位值。
用单对数坐标纸，以对数坐标为氟离子的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。
5.56 碳酸钙标准溶液[c(CaCO₃)=0.024 mol/L]
称取0.6 g(m₁) 已于105℃~110℃烘过2 h 的碳酸钙(CaCO₃, 基准试剂),精确至0 .
0001 g, 置 于
400 mL 烧杯中，加入约100 mL 水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5 mL～10mL
盐酸(1+1),搅拌至碳 酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1 min～2min 。
冷却至室温后，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
5.57 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015 mol/L]
5.57.1 EDTA 标准滴定溶液的配制
称取5 . 6 g EDTA(乙二胺四乙酸二钠，C₀H₄N₂O₈Na₂ ·2H₂O)
置于烧杯中，加入约200 mL 水 ，
加热溶解，过滤，加水稀释至1 L, 摇匀。
5.57.2 EDTA 标准滴定溶液浓度的标定
吸取25 . 00 mL 碳酸钙标准溶液(见5.56)放入300 mL
烧杯中，加水稀释至约200 mL 水，加入少 许的CMP 混合指示剂(见5 .
66),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见5 . 22)至出现绿色荧光后再过量
2mL～3mL, 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V)。
EDTA 标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：
style="width:7.63334in;height:0.61336in" /> (1)
式 中 ：
c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
mī 按5.56配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);
V, —— 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 —— 空白试验滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
100.09 ——CaCO₃ 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
10 — — 全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。
GB/T 5484—2012
5.57.3 EDTA 标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算
EDTA
标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)、式
(4)、式(5)计算：
式中：
Tr₂o₃ —EDTA
TA₂O₃ —EDTA
Tcao —-EDTA
TMgo ——EDTA
c(EDTA)——EDTA
Tre₂O₃=c(EDTA)×79.84 (2)
TA₂O₂=c(EDTA)×50.98 (3)
Tcao =c(EDTA)×56.08 (4)
TMgo =c(EDTA)×40.31 (5)
标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升( mol/L);
79.84 ——(1/2Fe₂O₃) 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
50.98 (1/2Al₂O₃) 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
56.08 ——CaO 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
40.31 MgO 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.58 硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO₄)=0.015 mol/L]
5.58.1 硫酸铜标准滴定溶液的配制
称取3.7 g 硫酸铜(CuSO₄ · 5H₂O) 溶于约200 mL
水，加入4～5滴硫酸(1+1),加水稀释至1 L,
摇匀。
5.58.2 EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管中缓慢放出10.00 mL～15.00 mL EDTA 标准滴定溶液(见5.57)(V₂)
于300 mL 烧杯 中，加水稀释至约150 mL, 加入15 mLpH4.3
的缓冲溶液(见5.30),加热至沸，取下稍冷，加入4～5滴 PAN
指示剂溶液(见5.70),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(V₃)。
EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算：
style="width:1.03336in;height:0.60676in" /> (6)
式中：
K;— EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；
V²—— 加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₃— 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
5.59 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15 mol/L]
5.59.1 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
称取30 g 氢氧化钠(NaOH) 溶于水后，加水稀释至5L,
充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠
石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
5.59.2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取0.8 g(m₂) 已于105℃~110℃烘过2 h 的苯二甲酸氢钾(C₈H₃KO,
基准试剂),精确至
GB/T 5484—2012
0.0001g, 置于300 mL 烧杯中，加入约200 mL
预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈
微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂溶液(见5.68),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
至微红色(V⁴)。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算：
style="width:2.93993in;height:0.60016in" /> (7)
式中：
c(NaOH)—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m2 —— 苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);
V4 — 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.59.3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算：
Tso 。=c(NaOH)×15.02 ………………………… (8)
式中：
Tso, ——
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
c(NaOH)—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
15.02 ——(1/4SiO₂) 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.60 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mo1/L]
5.60.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
称取25 g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃ · 5H₂O) 及0 . 2 g 无水碳酸钠(Na₂CO₃)
溶于约200 mL 无二氧化
碳的水中，再用无二氧化碳的水稀释至1000 mL, 摇匀，贮存于棕色瓶中。
由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，建议在每批试验之前，要重新标定。
5.60.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定
称取0.10 g～0.12 g(m₃)已于120℃烘过2 h 的碘酸钾(KIO₃, 优级纯),精确至0
.0001 g, 置于 250mL 锥形瓶中，加入2 g 碘化钾(KI) 和 5 0 mL
水，摇动溶解后，加入20 mL 盐酸(1+1),用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定至浅黄色后，加入约2 mL
淀粉溶液(见5.74),再继续滴定至蓝色消失(V 。)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算：
style="width:4.16666in;height:0.61336in" /> (9)
式中：
c(Na₂S₂O₃)—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升( mol/L);
m3 碘酸钾的质量，单位为克(g);
Vs —— 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vos —— 空白试验滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
35.67 ——(1/6KIO₃) 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.61 碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1 mol/L]
5.61.1 碘标准滴定溶液的配制
称取40 g 碘化钾(KI) 溶于200 mL 水中，再加入13 g 碘 (I₂),
搅拌完全溶解后，加入1 mL 盐 酸
GB/T 5484—2012
(1+1),搅匀后用快速滤纸过滤，并用水稀释至1000 mL,
摇匀，贮存于棕色瓶中。
5.61.2 碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定
移取20.00 mL 碘标准滴定溶液于250mL 锥形瓶中，加入50 mL
水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液
(见5.60)滴定至浅黄色后，加入约2 mL
淀粉溶液(见5.74),再继续滴定至蓝色消失(V₆)。
碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按式(10)计算：
style="width:1.41332in;height:0.58674in" /> (10)
式中：
K₂ - 碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；
V。 — 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
20.00 — 加入碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
5.61.3 碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度的计算
碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度按式(11)计算：
style="width:4.07336in;height:0.59994in" /> (11)
式中：
Tso, — 碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
c(Na₂S₂O₃)—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 —— 标定体积比
K。时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
20.00 — — 标定体积比K₂ 时加入碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
32.03 ——(1/2SO₂) 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.62 氯离子标准溶液[c(NaCI)=0.05 mol/L]
称取2 . 9222 g 已 于 1 0 5 ℃ ~ 1 1 0 ℃ 烘 过 2 h 的氯化钠(NaCl,
基准试剂或光谱纯),精确至
0.0001g, 置于200 mL 烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
5.63 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=0.05 mol/L]
5.63.1 硝酸银标准滴定溶液的配制
称取4.25 g 硝酸银(AgNO₃), 加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于
棕色瓶中，避光保存。
5.63.2 硝酸银标准滴定溶液浓度的标定
5.63.2.1 用于硝酸银滴定法的浓度的标定
吸取25.00 mL 氯离子标准溶液(见5 . 62)放入250 mL
锥形瓶中，加入10滴铬酸钾溶液
(见5.75),用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅桔黄色(V)。
硝酸银标准滴定溶液浓度按式(12)计算：
style="width:4.64668in;height:0.62656in" /> (12)
式中：
c(AgNO₃)—- 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升( mol/L);
Vz — 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
GB/T 5484—2012
| Vo? |
|
|---|---|
|
|
|
|
5.63.2.2 用于(自动
吸取5.00 mL 氯离子标准溶液(见5.62)放入200 mL 烧杯中，加入5 mL
硝酸(1+1),用水稀释至 150mL,
放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(见6.12)上，用氯离子电位滴定装置(见6.16)
测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定
溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10 mL
硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫
伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续滴
定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(见6.
16)计算出消耗的 硝酸银标准滴定溶液的体积(V₈)。
二次微商法的计算参见附录 A
。计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把该数值填入附
录表格的第3列中。再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填入第4列中。滴定的计量点位于
第3列中最大△mV
间隔之内。精确的计量点由第4列中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液
的体积(V₈)。
硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(13)计算：
style="width:4.06659in;height:0.59334in" /> (13)
式中：
c(AgNO₃)—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₈ — 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.05 ——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
5.00 ——加入氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
5.63.3 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度的计算
硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式(14)计算：
Ta-=c(AgNO₃)×35.45 ………………………… (14)
式中：
Tc- —
c(AgNO₃)—
硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.64 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液〔c(KOH)=0. 1 mol/L〕
5.64.1 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制
称取6.3 g 氢氧化钾(KOH) 溶 于 2 0 mL 水中，加入100 mL
乙醇胺(见5.11)、在不断搅拌下缓慢 加入1000 mL 无水乙醇(见5.
10),然后加入15mL 百里香酚酞指示剂溶液(见5.76),摇匀，贮存于塑
料瓶中。
5.64.2 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的标定
标定前，将一个空的反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，控制气体流速
约为100 mL/min～150 mL/min,通气20 min
以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化钾-乙醇标
准滴定溶液自动跟踪滴定(不计体积)。
GB/T 5484—2012
称取0.15 g(m₄) 已于105℃~110℃烘过2 h 的碳酸钙(CaCO₃,
基准试剂),精确至0.0001 g, 置
于干燥的100 mL
反应瓶中，将反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，调节气流
量为100 mL/min～150 mL/min,加入15 mL
磷酸到分液漏斗6中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴
入反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温
加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5 min, 关闭电炉，并继续通气15 min
。 加热和通气过程中，滴
定池中的溶液蓝色开始褪色，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液自动跟踪滴定至起始颜色为止(V)。
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度按式(15)计算：
式中：
style="width:3.95331in;height:0.58578in" />
……………
…………
(15)
c(KOH)—— 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V。 —— 滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V —— 空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m; 称取碳酸钙的质量，单位为克(g);
100.09 — CaCO₃ 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
5.64.3 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度的计算
氢氧化钾- 乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度按式(16)计算：
Teo,=c(KOH)×44.01 ………………………… (16)
式中：
Tco, —
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
c(KOH)- 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
44.01 ——CO₂ 的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
按 EDTA
标准滴定溶液(见5.57)与硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见5.58.2),准确配制成等物
质的量浓度的混合溶液。
5.66 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称 CMP 混合指示剂)
将1.000 g 钙黄绿素、1.000 g 甲基百里香酚蓝、0.200g 酚酞与50g
已在105℃~110℃烘干过的
硝酸钾(KNO₃), 混合研细，保存在磨口瓶中。
5.67 酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 混合指示剂(简称 KB 混合指示剂)
将1.000 g 酸性铬蓝 K 、2.500g 萘酚绿B 与 5 0 g
已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO₃),
混合研细，保存在磨口瓶中。
滴定终点颜色不正确时，可调节酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B
的配制比例，并通过国家标准样品/标准物
质进行对比确认。
5.68 酚酞指示剂溶液(10 g/L)
将 1 g 酚酞溶于100 mL 乙醇(见5. 10)中。
5.69 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10 g/L)
将 1 0 g 磺基水杨酸钠(C₇H₅O₆SNa ·2H₂O) 溶于水中，加水稀释至100 mL。
GB/T 5484—2012
5.70 1- (2-吡啶偶氮)-2萘酚指示剂溶液(简称 PAN
指示剂溶液)(2 g/L)
将0.2 g1- (2-吡啶偶氮)-2萘酚溶于100 mL 乙醇(见5.10)中。
5.71 甲基红指示剂溶液(2 g/L)
将0.2 g 甲基红溶于100 mL 乙醇(见5.10)中。
5.72 溴酚蓝指示剂溶液(2 g/L)
将0.2 g 溴酚蓝溶于100 mL 乙醇(1+4)中。
5.73 对硝基酚指示剂溶液(2 g/L)
将0.2 g 对硝基酚溶于100 mL 水中。
将 1 g 可溶性淀粉置于烧杯中，加水调成糊状后，在搅拌下加入100 mL
沸水，煮沸约1 min,冷却
后使用。
将 5 g 铬酸钾(K₂CrO₄)
溶于少量水中，滴加硝酸银标准滴定溶液(见5.63)至有红色沉淀生成，静
置12 h 后，过滤后加水稀释至100 mL。
5.76 百里香酚酞指示剂溶液(2 g/L)
将0.2 g 百里香酚酞溶于100 mL 乙醇(见5.10)中。
5.77 硫酸铜溶液(200 g/L)
将20 g 硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O) 溶于100 mL 水中。
5.78 硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O) 饱和溶液
将称量过的、粒度在1 mm～2.5mm
的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和
溶液(见5.78)浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150℃的干燥箱(见6.8)
内，在玻璃棒经常搅拌下，蒸发混合物至干，烘干5 h
以上，将固体混合物冷却后，贮存于密封瓶内。
粒度1 mm～2mm(10 目～20目),化学纯，密封保存。
粒度2 mm～5 mm,医药用或化学纯，密封保存。
在105℃~110 ℃烘干至蓝色。
GB/T 5484—2012
将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，加热煮沸并微沸10 min
以上，冷却后放入广口瓶中
备用。
精确至0.0001 g。
精确至0.1 g。
带盖，容量18 mL～25 mL。
带盖，容量25 mL～30 mL。
带盖，容量30 mL。
带盖，容量50 mL。
内装变色硅胶。
可控制45℃±3℃、230℃±5℃、105℃~110℃、120℃、150 ℃温度。
隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行计量。可
控制650℃~700℃、800℃、850℃、950℃~1000℃温度。
快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。
滴定管、容量瓶、移液管。
GB/T 5484—2012
具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材料。
可在波长400 nm～800nm 范围内测定溶液的吸光度，带有10 mm、20 mm
比色皿。
可稳定地测定钾在波长768 nm 处和钠在波长589 nm 处的谱线强度。
带有镁元素空心阴极灯。
精度为2 mV, 可连接氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。
测量 pH
值范围0～14,精度至0.01,需通过至少两个不同的标准溶液校准的通用酸度计。
精确至1 mV, 可连接氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。
可恒温25.0℃±3.0℃。
6.20 二氧化碳测定装置(自动光电滴定法)
仪器装置示意图如图1所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装
置均匀流动。
GB/T 5484—2012
style="width:11.25988in;height:4.3934in" />
1、2 ——洗气瓶，内装钠石灰(见5.81)或碱石棉(见5.80);
3、7、14 - 空瓶； 4 —— 电炉；
6 带 分 液 漏 斗 的 冷 凝 管 ；
8 ——洗气瓶，内装硫化氢吸收剂(见5.79);
9 ——洗气瓶，内装硫酸铜溶液(200 g/L);
15 ——洗气瓶，内装变色硅胶(见5.82);
16 — 气体流量计； 17 ——滴定管；
18 — 自动滴定、数据处理、液晶显示器；
19 ——试剂瓶，内装氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(见5.64)。
图 1 自动光电滴定法-二氧化碳测定装置示意图
进入装置的气体先通过含钠石灰(见5.81)或碱石棉(见5.80)的洗气瓶1和2,气体中的二氧化碳
被除去。反应瓶5上部与带分液漏斗的冷凝管6相连接。
气体通过洗气瓶8和9,洗气瓶8内装硫化氢吸收剂(见5 . 79),洗气瓶9
内装硫酸铜溶液
(见5.77),气体中的硫化氢被除去，最后二氧化碳气体进入滴定池13。
试样应具有代表性和均匀性，按 GB/T 2007.1方法取样。样品不少于100
g(如果样品的粒度在 3mm 以下，可以不少于50 g)。
根据收到基样品的粒度和附着水多少制备成9.2所需的附着水试样的
细度(6 mm 以下、3 mm 以下或150μm
以下),将试样混匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，
GB/T 5484—2012
用于附着水的测定。
将测定附着水后的试样或在45℃±3℃烘干至恒量后的试样缩分至约50 g。
把试样研磨至全部 通过孔径为150μm
方孔筛，使用机械研磨时应注意研磨过程中试样温度不超过55℃,制样前清洗干
净设备，避免污染试样。然后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，用于除附着水以外的化学分析。
如果试样不潮湿，可以直接研磨至全部通过孔径为150μm
方孔筛，混匀后密封保存。此试样可直
接用于化学分析，同时进行附着水的测定。测定附着水后的试料可直接用于结晶水的测定。将除了附
着水以外的分析结果换算成干燥基结果。
将测定的收到基结果X, 换算成干燥基结果 X 按式(17)计算：
style="width:2.72659in;height:0.60654in" /> (17)
式中：
X — 干燥基结果的质量分数，%;
X, — 收到基结果的质量分数，%;
W 附着水—— 附着水的质量分数，%
用研钵或捣锤人工敲碎试样，用150 μm
方孔筛筛分干燥基(3.2)试样，弃去筛上的筛余物，重新称
量剩余试样的质量并计算剩余试样的质量分数。过筛后的试样，充分混匀后作为7.
1.2的化学分析
试样。
切割并打碎干燥基(3.2)试样成小块，用研钵或捣锤人工敲碎试样，试样与纸片分开。人工从石膏
板中分离纸片等填充料，小心地收集剩余的粉料。待所有的纸片等填充料从试样中分离开了，重新称量
剩余试样的质量并计算剩余试样的质量分数，分离后的试样按7.1.2制备化学分析试样。
样品不少于200 g,
将试样混匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，用于膏状试样含水量的
测定。按7. 1.2制备化学分析试样。
8 膏状试样含水量的测定—— 干燥差减法
试样在45℃±3℃下烘干所失去的水分。
从7 . 4中称取约50 g 试 样(m₅), 精确至0 . 1 g,
平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，将装有试样
的容器在45℃±3℃的干燥箱(见6.8)中烘干至恒量(mg), 连续两次称量之差小于0.
1 g。
膏状试样含水量的质量分数 w 含水按式(18)计算：
GB/T 5484—2012
style="width:2.88675in;height:0.52646in" /> ………………………… (18)
式 中 ：
w含水量———膏状试样含水量的质量分数，%;
me —— 烘干后试料的质量，单位为克(g);
m₅ —— 试料的质量，单位为克(g)。
试样在45℃±3℃下烘干所失去的附着水分。
按表2规定的称取试样的质量，从7 . 1 . 1中称取试样(m₇),
平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，
将装有试样的容器在45℃±3℃的干燥箱(见6 . 8)中烘干2 h
以上，取出放入干燥器(见6.7)中(如果
使用称量瓶，将磨口塞紧密盖好),冷却至室温，马上称量。在同样温度下再烘干30
min 以上，如此反复
烘干，直至恒量(mg)。
如果称取约1 g150μm 以下的试样，需采用40 mm×25 mm 的称量瓶。
必要时保留测定附着水后的试样于密封容器内或置于干燥器内，可用于化学分析试样的制备。
表 2 称取试样的质量
|
|
|
|
|---|---|---|---|
| 6 mm以下 |
|
|
|
| 3 mm以下 |
|
|
|
| 150 μm以下 |
|
|
|
附着水的质量分数 w 附着水按式(19)计算：
式 中 ：
style="width:2.89336in;height:0.52572in" />
…………………………
(19)
w 着水—— 附着水的质量分数，%;
mg —— 烘干后试料的质量，单位为克(g);
m₇ - 试料的质量，单位为克(g)。
10 结晶水的测定 — — 干燥差减法
试样在230℃±5℃下烘干所失去的化合水分。
试样中的有些物质会造成结晶水的结果偏高，如有机物和氢氧化物与石膏的结晶水有相同的分解
温度范围。
GB/T 5484—2012
从7 . 1 . 2中称取约1 g 试 样(mg), 精确至0 . 0001 g,
平铺于已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，
将磨口塞斜置于称量瓶上，将装有试样的称量瓶在230℃±5℃的干燥箱(见6 .
8)中烘干1 h 以上，取 出称量瓶置于干燥器(见6 .
7)中，将磨口塞紧密盖好，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量
(mio)。
结晶水的质量分数 w 结品水按式(20)计算：
style="width:2.98005in;height:0.5467in" /> (20)
式 中 ：
w结品水—— 结晶水的质量分数，%;
mio — 烘干后试料的质量，单位为克(g);
mg - 试料的质量，单位为克(g)。
11 三氧化硫的测定 — — 硫酸钡重量法
对于天然石膏、硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏，试样用盐酸分解，过滤后在酸性溶液中，
用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
对于含有亚硫酸钙的工业副产石膏，试样用过氧化氢氧化后，在酸性溶液中测定三氧化硫和二氧化
硫合量，再减去测得的二氧化硫的量。
11.2.1 天然石膏、硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏
11.2.1.1 试样的分解
从7 . 1 . 2中称取约0 . 2 g 试 样(mn), 精确至0 . 0001 g, 置于200 mL
烧杯中，加入40 mL 水，搅拌 使试样分散，在搅拌下加入10 mL
盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物。将溶液加热煮沸并微沸
5 min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400 mL
烧杯中，加水稀释至约
11.2.1.2 硫酸钡的沉淀、灼烧和称量
玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入15
mL 热 的
氯化钡溶液(见5.23),继续微沸数分钟至沉淀良好的形成，然后在常温下静置12
h～24 h 或温热处静 置至少4 h (仲裁分析须在常温下静置12 h～24h),
溶液体积应保持在约200 mL 。 用慢速定量滤纸过
滤，以温水洗涤，用胶头擦棒和一小片定量滤纸擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止(见4.6)。
将沉淀及滤纸 一
并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃~950℃的高温炉
(见6.9)内灼烧30 min,
取出坩埚，取出坩埚置于干燥器(见6.7)中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至
恒 量(mi₂)。
11.2.2 含有亚硫酸钙的工业副产石膏
从7 . 1 . 2中称取约0 . 2 g 试 样(m₃), 精确至0 . 0001g, 置于200 mL
烧杯中，加入30 mL 水，搅拌
GB/T 5484—2012
使试样分散，加入5 mL 过氧化氢(见5 . 7)和15 mLpH4.3
的缓冲溶液(见5.30),加热煮沸并微沸
5 min～10 min,取下稍冷，在搅拌下加入10 mL
盐酸(1+1),将溶液加热煮沸并微沸5 min 。 用中速滤
纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400 mL
烧杯中，加水稀释至约250 mL。
以下分析步骤按11.2. 1.2进行(mu)。
11.3.1 天然石膏、硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏
试样中三氧化硫的质量分数 wso₃ 按式(21)计算：
style="width:4.26672in;height:0.61996in" />
式中：
Wso。 -- 三氧化硫的质量分数，%;
m₁₂ - 灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);
moiz — 空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);
mu —— 试料的质量，单位为克(g);
…………………………
(
21)
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
11.3.2 含有亚硫酸钙的工业副产石膏
试样中三氧化硫的质量分数 wso3 按式(22)计算：
式中： Wso,—
m₁-
mor——
 |
|
|
|---|
三氧化硫的质量分数，%;
灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);
空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);
13 试料的质量，单位为克(g);
Wso,—— 按12.2测得的二氧化硫的质量分数，%;
1.25—— 二氧化硫对三氧化硫的换算系数。
往试样中加入过量的碘标准滴定溶液把亚硫酸钙氧化，酸化后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定
过量的碘。
试样中含有硫化物等低价态的元素时，将对测定结果造成误差。
从7 . 1 .2中称取约1 g 试 样(mis), 精确至0 .0001 g, 置于250 mL
干燥的带磨口塞的锥形瓶中，加 入50 mL 水，摇动使试样分散，移入20.00 mL
碘标准滴定溶液(见5.61)后摇匀，加入20 mL 盐 酸
(1+1),放入一根磁力搅拌棒，盖上瓶塞，把锥形瓶放在磁力搅拌器(见6.12)上，搅拌10
min, 于暗处放 置 5 min 。
用水冲洗瓶塞和瓶壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(见5.60)滴定至浅黄色后，加入约2
mL
淀粉溶液(见5.74),再继续滴定至蓝色消失(V1o)。
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二氧化硫和半水亚硫酸钙的质量分数 wso,和 Wasos ·
1/2H₂o按式(23)或式(24)计算：
style="width:9.70668in;height:0.70004in" /> ( 23)
Wasos · 1/2H₂o=Wso₂×2.016 ( 24)
式中：
Wso₂ — 二氧化硫的质量分数，%;
WcasOs · 1/H₂O— 半水亚硫酸钙的质量分数，%;
Tso2 - 碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
Vn 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
K₂ — 碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；
mis — 试料的质量，单位为克(g);
20.00 ——加入碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
2.016 — 二氧化硫对半水亚硫酸钙的换算系数。
13 二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K₂SiF₆)
沉淀。经过滤、洗涤及
中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧
化钠标准滴定溶液进行滴定。
从7. 1.2中称取约0.3g 试样(mi), 精确至0 .0001g, 置于镍坩埚或银坩埚中，加4
g～5g 氢氧化 钾(见5.20),盖上坩埚盖(留有缝隙),放在电炉上加热熔融20
min～30 min,期间摇动1～2次。取下 冷却，用温水将熔块提取到300 mL
塑料杯中，用硝酸(1+20)及温水洗净坩埚和盖(此时溶液的体积控 制在50 mL
左右),然后加入20 mL 硝酸，冷却至30℃以下。加入10 mL
氟化钾溶液(见5.38),加入
氯化钾(见5.34),仔细搅拌至氯化钾充分饱和，并有少量氯化钾(约2 g)
析出，在30℃以下放置 15 min～20
min,期间搅拌1～2次。用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体氯化钾和沉淀留在杯底，溶液
滤完后用氯化钾溶液(见5.35)洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不
超过25 mL 。 将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10 mL30℃
以下的氯化钾- 乙醇溶液 (见5 .36)及1 mL
酚酞指示剂溶液(见5.68),将滤纸展开，用氢氧化钠标准滴定溶液(见5.59)中和未
洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，
以防止氟硅酸钾沉淀的水解)。向杯中加入约200 mL
沸水(煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红
色的沸水),用氢氧化钠标准滴定溶液(见5.59)滴定至微红色(Vu)。
二氧化硅的质量百分数 wso, 按式(25)计算：
式中：
style="width:7.63334in;height:0.67906in" />
……………
(25)
wso,——~~二~~ 氧化硅的质量分数，%;
GB/T 5484—2012
Tso,——
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
Vu— 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Von — 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
ms — 试料的质量，单位为克(g)。
14 二氧化硅的测定—— 硅钼蓝分光光度法
在酸性(0.05 mol/L～0.2
mol/L)介质中，硅酸根离子与钼酸铵形成硅钼杂多酸黄色配合物，提高
溶液酸度(约1.2 mol/L), 加入抗坏血酸溶液，将其还原成硅钼蓝，于波长660
nm 处测定溶液的吸
光度。
此方法适用于二氧化硅的质量分数在6%以下的试样。
从7 . 1 . 2中称取约0 . 5 g 试 样(m), 精确至0 . 0001 g,
置于银坩埚中，加入6 g～7g 氢氧化钠(见 5.
19),盖上坩埚盖(留有缝隙),放入高温炉(见6.9)中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融
20 min,期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100 mL 沸水的300 mL
烧杯中，盖上表面
皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25
mL~ 30mL 盐酸，再加入1 mL
硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入
250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 A
供测定二氧化硅(见14.2)、三氧化二铁(见15.2
或33.2)、三氧化二铝(见16.2、34.2或35.2)、氧化钙(见17.2)、氧化镁(见18.2)、二氧化钛(见19.2)。
从溶液 A 中吸取5 . 00 mL
溶液(溶液的分取量视试样中二氧化硅含量而定),放入100 mL 容量瓶
中，加水稀释至40 mL, 依次加入2 mL～3mL 盐酸(1+10)、8 mL 乙醇(见5.
10)、6 mL 钼酸铵溶液 (见5.26),摇匀。放置30 min 后，加入20 mL
盐酸(1+1)、5 mL 抗坏血酸溶液(见5.27),用水稀释至 标线，摇匀。放置60 min
后，用分光光度计(见6.13),10 mm 比色皿，以水作参比，于波长660 nm 处 测
定溶液的吸光度。在工作曲线(见5.50.2)上查出二氧化硅的含量(m₁g)。
二氧化硅的质量百分数 wsio,按式(26)计算：
style="width:4.42012in;height:0.61996in" /> (26)
式中：
wsio,—— 二氧化硅的质量分数，%;
mi₈— 扣除空白试验值后100 mL 测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg);
mi — 试料的质量，单位为克(g);
50 — — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
15 三氧化二铁的测定—— 邻菲罗啉分光光度法(基准法)
在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物，
于波长510 nm 处测定溶液的吸光度。
GB/T 5484—2012
从 1 4 . 2 溶 液 A 中吸取10 . 00 mL 溶液放入100 mL
容量瓶中(试样溶液的分取量视三氧化二铁的 含量而定),加水稀释至约40 mL 。
加 入 5 mL 抗坏血酸溶液(见5 . 27),放置5 min, 然 后 再 加 入 5 mL
邻菲罗啉溶液(见5.39)、10 mL 乙酸铵溶液(见5
.40),用水稀释至标线，摇匀。放置30 min 后，用分光 光度计(见6. 13)、10 mm
比色皿，以水作参比，于波长510 nm 处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见
5 . 51 .2)上查出三氧化二铁的含量(m)。
当吸取溶液大于10 . 00 mL
时，应按以下步骤调节溶液的酸度。加入1～2滴对硝基酚指示剂溶液
(见5 .
73),滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色，再滴加盐酸(1+1)至无色，并过量1～2滴盐酸(1+1)。
三氧化二铁的质量分数 wre2o,按式(27)计算：
style="width:4.79992in;height:0.62678in" /> (27)
式 中 ：
Wre₂O₃— 三氧化二铁的质量分数，%;
mi —— 扣除空白试验值后100 mL
测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(mg);
miz — 14.2 中试料的质量，单位为克(g);
25 — — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
16 三氧化二铝的测定 — —EDTA 直接滴定铁铝合量(基准法)
将分取的试样溶液调节 pH 值至3 . 0,用铵盐抑制金属离子的水解，在煮沸下以
EDTA- 铜 和 PAN
为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定铁、铝合量，扣除三氧化二铁的含量。
从14 . 2溶液 A 中吸取50 . 00 mL 溶液放入300 mL 烧杯中，加水稀释至约150
mL, 加入25 mL 乙
酸铵溶液(见5 . 41),加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液(见5 .
72),滴加乙酸铵溶液(见5 . 41)至溶液出现
蓝紫色，再滴加盐酸(1+1)至黄色。加入15 mL pH3.0 的缓冲溶液(见5 .
29),加热至微沸并保持
1 min,加 入 1 0 滴 EDTA- 铜溶液(见5 . 65)及2～3滴 PAN 指示剂溶液(见5 .
70),用EDTA 标准滴定溶 液(见5 .
57)滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止
(V1₂)。
三氧化二铝的质量分数 wN₂o,按式(28)计算：
style="width:6.84667in;height:0.67342in" />
style="width:5.55324in;height:0.68002in" /> …………………… (28)
式中：
WA₂O₃— 三氧化二铝的质量分数，%;
GB/T 5484—2012
TA₂O₃——EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₁₂ — 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo2 — 空白试验滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
mir — 14.2 中试料的质量，单位为(克)g;
Wreo₃— 测得的三氧化二铁的质量分数，%;
0.64 ——三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
5 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
17 氧化钙的测定——EDTA 滴定法
在酸性溶液中加入适量的氟化钾，以抑制硅酸的干扰。在 pH13
以上的强碱性溶液中，以三乙醇
胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA
标准滴定溶液滴定。
从14.2溶液 A 中吸取25.00 mL 溶液放入400mL 烧杯中，加入2 mL
氟化钾溶液(见5.37)(氟化
钾溶液的加入量视试样中二氧化硅含量而定),搅拌并放置2 min
以上。然后加水稀释至约200 mL。 加入5 mL 三乙醇胺溶液(1+2)及少许的CMP
混合指示剂(见5.66),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见
5.22)至出现绿色荧光后再过量5 mL～8mL, 用 EDTA
标准滴定溶液(见5.57)滴定至绿色荧光完全
消失并呈现红色(V₃)。
氧化钙的质量分数 wcao按式(29)计算：
式中：
style="width:7.33992in;height:0.62582in" />
………………
(
29)
wcao——氧化钙的质量分数，%;
Too——EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₁3— 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo₃—— 空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m17 14.2中试料的质量，单位为(克)g;
10 — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
18 氧化镁的测定— EDTA 滴定差减法(基准法)
在 pH10 的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K- 萘酚绿
B 混合指示剂，用
EDTA 标准滴定溶液滴定。
从14 .2溶液 A 中吸取25.00 mL 溶液于400 mL 烧杯中，加水稀释至约200 mL,
依次加入1 mL
酒石酸钾钠(见5.32)和5 mL 三乙醇胺(1+2),搅拌，加入25 mLpH10
缓冲溶液(见5.31)及少许的
GB/T 5484—2012
酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 混合指示剂(见5.67),用EDTA
标准滴定溶液(见5.57)滴定，近终点时应缓慢
滴定至纯蓝色(V¹4)。
氧化镁的质量百分数 wMgo 按式(30)计算：
style="width:6.90001in;height:0.61996in" />
style="width:4.83328in;height:0.62656in" /> ……… …………… ( 30)
式中：
WMeo—— 氧化镁的质量分数，%;
TMgo— EDTA 标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V - 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo — 滴定钙、镁总量时空白试验消耗 EDTA
标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₁3— 按17.2测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo₃— 按17.2测定氧化钙时空白试验消耗EDTA
标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₁z —— 14.2 中试料的质量，单位为克(g);
10 — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
19 二氧化钛的测定 安替比林甲烷分光光度法
从14 . 2溶液 A 中吸取25.00 mL 溶液，分析步骤按GB/T 176—2008
第16章进行。
20 氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法
分析步骤按GB/T 176—2008 第17章进行。
21 氯离子的测定—— 硫氰酸铵容量法(基准法)
分析步骤按 GB/T 176—2008 第18章进行。
22 氟离子的测定—— 离子选择电极法
分析步骤按 GB/T 176—2008 第37章进行。
23 五氧化二磷的测定——磷钼蓝分光光度法
分析步骤按 GB/T 176—2008 第21章进行。
24 二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法(基准法)
分析步骤按 GB/T 176—2008 第22章进行。
GB/T 5484—2012
25 pH 值的测定——离子选择电极法
试样用水分散，溶液温度控制在25.0℃±3.0℃,干过滤后用离子选择电极测定溶液的
pH 值。
称取10.00 g 试样(m₂), 精确至0.01 g, 置于250 mL
的干燥锥形瓶中，加入200.00 mL 无二氧化
碳的水及一根磁力搅拌棒，盖上瓶塞，放在磁力搅拌器(见6.12)上，控制溶液温度25.0℃±3.0℃,搅
拌30 min 后，静置沉降5 min,
用干燥的快速滤纸过滤(不要洗涤),滤液收集于干燥的玻璃容器中，密封
保存。此溶液B 供测定pH
值(见25.2)、水溶性五氧化二磷(见26.2)、水溶性氧化镁(见27.2)、水溶性
氧化钾和氧化钠(见28.2)、水溶性氯离子(见29.2)、水溶性氟离子(见30.2)。
按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐 pH 标准缓冲溶液(见5.47)和硼酸盐 pH
标准缓冲溶液(见 5.48)或苯二甲酸氢钾 pH
标准缓冲溶液(见5.46)校准酸度计(见6.17)。如果测定的pH 值>7时，用
磷酸盐 pH 标准缓冲溶液(见5.47)和硼酸盐 pH
标准缓冲溶液(见5.48)校准；如果测定的 pH 值≤7
时，用磷酸盐 pH 标准缓冲溶液(见5.47)和苯二甲酸氢钾pH
标准缓冲溶液(见5.46)校准。
将适量的溶液 B 置于50 mL
干燥的烧杯中，控制溶液温度25.0℃±3.0℃,可以使用恒温水浴
(见6.19)控制溶液的温度。用校准好的酸度计(见6.17)测定 pH
。将电极插入溶液中，搅拌1 min, 待
数值稳定后读取pH 值。
26 水溶性五氧化二磷的测定——磷钼蓝分光光度法
试样用水分散，在酸性(约1 mol/L)
介质中，磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物，于波长
从25.2溶液 B 中吸取50.00 mL 溶液放入200 mL
烧杯中(试样溶液的分取量视五氧化二磷的含
量而定，如果分取试样溶液不足50.00 mL, 需加水稀释至50 mL), 加入10 mL
钼酸铵溶液(见5.33)和 2mL 抗坏血酸(见5.28),加热微沸(1.5±0.5)min,
冷却至室温后，移入100 mL 容量瓶中，用盐酸
(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至标线，摇匀。用分光光度计(见6.13),10
mm 比色皿，以水作
参比，于波长730 nm
处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见5.52.2)上查出五氧化二磷的含量(mz)。
水溶性五氧化二磷的质量分数 w 水溶性P,o 按式(31)计算：
style="width:5.60673in;height:0.59994in" /> (31)
式中：
W水溶性P₂O₃— 水溶性五氧化二磷的质量分数，%;
mzi —— 扣除空白试验值后100 mL
测定溶液中五氧化二磷的含量，单位为毫克(mg);
10.00 — 25.2中试料的质量，单位为克(g);
4 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
GB/T 5484—2012
27 水溶性氧化镁的测定——原子吸收光谱法
试样用水分散，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2
nm 处测定
溶液的吸光度。
从24 .2溶液 B 中吸取10.00 mL 溶液放入100 mL
容量瓶中(试样溶液的分取量视氧化镁的含量 而定),加入12 mL 盐酸(1+1)及2 mL
氯化锶溶液(见5.42),使测定溶液中盐酸的体积分数为6%,锶 的浓度为1 mg/mL 。
用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪(见6.15),在空气-乙炔火焰中，用镁
空心阴极灯，于波长285.2 nm
处，在与5.53.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度。在工作曲线(见
5.53.2)上查出氧化镁的浓度(ci)。
水溶性氧化镁的质量分数 w 水溶性Mgo按式(32)计算：
式中：
style="width:5.07337in;height:0.59238in" />
………………………
(32)
w 水溶性Mgo——水溶性氧化镁的质量分数，%;
C₁ —— 扣除空白试验值后100 mL
测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
100 — 测定溶液的体积，单位为毫升(mL);
10.00 ——25.2中试料的质量，单位为克(g);
20 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
28 水溶性氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法
试样用水分散，钾、钠用火焰光度计进行测定。
28.1.1 分析步骤
从25 . 2溶液B 中吸取50.00 mL 溶液放入100 mL
容量瓶中(试样溶液的分取量视钾、钠的含量而
定),加入1滴甲基红指示剂溶液(5.71),用氨水(1+1)中和至溶液呈黄色，再用盐酸(1+1)中和至微红
色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计(见6.14)上，按仪器使用规程，在与5.54.2相同的仪器条件
下进行测定。在工作曲线(见5.54.2)上分别查出氧化钾和氧化钠的浓度(c₂)
和(c3)。
28.1.2 结果的计算与表示
水溶性氧化钾和水溶性氧化钠的质量分数 w 水溶性K,o和
W水溶性Na,o分别按式(33)和式(34)计算：
式中：
style="width:4.9066in;height:0.57896in" />
style="width:4.9999in;height:0.5599in" />
…………………………
…………………………
(33)
(34)
w 水溶性K₂o—— 水溶性氧化钾的质量分数，%;
GB/T 5484—2012
W 水溶性Na₂o——水溶性氧化钠的质量分数，%;
c₂ -— 扣除空白试验值后100 mL
测定溶液中氧化钾的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
c3 —— 扣除空白试验值后100 mL
测定溶液中氧化钠的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
100 — 测定溶液的体积，单位为毫升(mL);
10.00 25.2中试料的质量，单位为克(g);
4 — — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
29 水溶性氯离子的测定——硝酸银滴定法
试样用水分散，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。
从25 . 2溶液 B 中吸取50 mL 溶液放入250 mL
锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂溶液(见5.68),用
氢氧化钠(见5.43)调节至溶液呈红色，然后用硝酸(见5.44)调节至红色刚好退去，加入10滴铬酸钾溶
液(见5.75),用硝酸银标准滴定溶液(见5.63)滴定至浅桔黄色(Vis)。
水溶性氯离子的质量分数 w 水溶性cr- 按式(35)计算：
style="width:8.51992in;height:0.60654in" /> (35)
式中：
W水溶性cr-—— 水溶性氯离子的质量分数，%;
Ta- -— 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₁, —— 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vois —— 滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
10.00 —— 25.2中试料的质量，单位为克(g);
4 — — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
30 水溶性氟离子的测定—— 离子选择电极法
试样用水分散，在 pH6.0
的总离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择电极作指示电极，
饱和氯化钾甘汞电极作参比电极，用离子计或酸度计测量含氟离子溶液的电极电位。
从25 .2溶液 B 中吸取50.00 mL 溶液放入100 mL
容量瓶中(试样溶液的分取量视氟离子的含量
而定),加入2～3滴溴酚蓝指示剂溶液(5.72),用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(5.21)调节溶液酸度，使
溶液颜色刚由蓝色变为黄色(应防止氢氧化铝沉淀生成),用水稀释至标线，摇匀。
吸取10.00 mL 上述溶液放入50 mL 干烧杯中，准确加入10.00 mLpH6.0
的总离子强度配位缓
冲溶液(见5.45),放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(见6.
12)上，用离子计或酸度计
(见6.18)测量溶液的平衡电位，在溶液中插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，搅拌2
min, 待
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class="anchor">数值稳定后读取电位值。在工作曲线(见5.55.2)上查出氟离子的浓度(c)。
水溶性氟离子的质量分数 w水溶性F- 按式(36)计算：
style="width:4.79992in;height:0.59334in" /> (36)
式中：
w 水溶性F-—— 水溶性氟离子的质量分数，%;
C₄ —— 测定溶液中氟离子的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
100 ——测定溶液的体积，单位为毫升(mL);
10.00 ——25.2中试料的质量，单位为克(g);
4 — 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
试样以盐酸溶液处理，经过滤后，残渣经灼烧，称量。
称取约0.5 g 试样(m₂2), 精确至0.0001 g, 置于250 mL
烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，从杯口 慢慢加入40 mL
盐酸(1+5),待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并用水稀释至75 mL, 加热煮沸
3 min～4
min。用慢速滤纸过滤，以热水洗涤，用胶头擦棒和一小片定量滤纸擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤
至检验无氯离子为止(见4.6)。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放在950℃~1000℃的高温炉(见
6.9)内灼烧30 min
或达到恒量，取出坩埚，置于干燥器(见6.7)中冷却至室温(m23)。
酸不溶物的质量分数 wn 按式(37)计算：
style="width:2.82004in;height:0.5401in" /> (37)
式中：
Wir— 酸不溶物的质量分数，%;
m2a—— 灼烧后不溶物的质量，单位为克(g);
mo2s— 空白试验灼烧后不溶物的质量，单位为克(g);
m₂— 试料的质量，单位为克(g)。
32 烧失量的测定——灼烧差减法(代用法)
试样在850℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，灼烧所失去的质量即为烧失量。
称取约1 g 试样(m₂), 精确至0 . 0001g,
置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高
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温炉(见6.9)内，从低温开始逐渐升高温度，在850℃下灼烧1 h
或达到恒量，取出坩埚置于干燥器(见
6.7)中，冷却至室温，称量(m₂s)。
烧失量的质量分数 wo 按式(38)计算：
式中：
wror—— 烧失量的质量分数，%;
style="width:2.86677in;height:0.53232in" />
…………………………
(38)
m2s— 灼烧后试料的质量，单位为克(g);
m₂:- 试料的质量，单位为克(g)。
33 三氧化二铁的测定——EDTA 直接滴定法(代用法)
在 pH1.8～2.0 、 温度为60℃~70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用
EDTA 标准滴定溶
液滴定。
从14.2溶液 A 中吸取50.00 mL 溶液放入300 mL 烧杯中，加水稀释至约100 mL,
用氨水(1+1) 和盐酸(1+1)调节溶液的 pH 值在1.8～2.0之间(用精密 pH
试纸检验或酸度计)。将溶液加热至
70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(见5.69),用EDTA
标准滴定溶液(见5.57)缓慢地滴定至
至无色或亮黄色(终点时溶液温度应不低于60℃,终点前溶液降至近60℃时，须再加热至
65℃~70℃)(V¹) 。 保留此溶液供测定三氧化二铝(见34.2或35.2)用。
三氧化二铁的质量分数 wre2o,按式(39)计算：
式中：
style="width:8.63335in;height:0.69226in" />
……
(39)
Wr₂O₃—- 三氧化二铁质量分数，%;
Tre,o,——EDTA
标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
Vs — 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V — 空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
miz — 14.2 中试料的质量，单位为克(g);
5 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
34 三氧化二铝的测定——直接滴定法(代用法)
于滴定铁后的溶液中，调节pH 值至3.0,在煮沸下以 EDTA- 铜和 PAN
为指示剂，用 EDTA 标准
滴定溶液滴定。
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将33.2中测完铁的溶液加水稀释至约200 mL,
加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液(见5.72),滴加氨
水(1+1)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(1+1)至黄色。加入15 mL pH3.0
的缓冲溶液(见5.29),加 热煮沸并保持微沸1 min, 加入10滴EDTA-
铜溶液(见5.65)及2～3滴PAN 指示剂溶液(见5.70),用 EDTA
标准滴定溶液(见5.57)滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈
稳定的亮黄色为止(Vn)。
三氧化二铝的质量分数 w₂o, 按式(40)计算：
style="width:8.59339in;height:0.71984in" /> ( 40)
式 中 ：
WA₂O₃—- 三氧化二铝的质量分数，%;
TA₂O₃—EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₁ — 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo1 — 空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
mi —— 14.2 中试料的质量，单位为克(g);
5 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
35 三氧化二铝的测定—— 硫酸铜返滴定法(代用法)
在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA 标准滴定溶液，控制溶液
pH3.8～4.0, 以 PAN
为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的 EDTA。
本法只适用于一氧化锰含量在0.5%以下的试样。
往33.2中测完铁的溶液中加入 EDTA 标准滴定溶液(见5.57)至过量10.00
mL～15.00 mL( 对 铝、钛合量而言)(Vi₈), 加水稀释至150 mL～200mL 。
将溶液加热至70℃~80℃后，在搅拌下用氨水 (1+1)调节溶液的 pH
值在3.0～3.5之间(用精密 pH 试纸检验),加入15 mL pH4.3 的缓冲溶液(见
5.30),加热煮沸并保持微沸1 min～2min, 取下稍冷，加入4～5滴 PAN
指示剂溶液(见5.70),用硫酸
铜标准滴定溶液(见5.58)滴定至亮紫色(V)。
三氧化二铝的质量分数 wA₂o,按式(41)计算：
style="width:7.01345in;height:0.6798in" />
式中：
WA₂O₃—
style="width:5.72001in;height:0.67246in" />
三氧化二铝的质量分数，%;
…………………
(41)
GB/T 5484—2012
TA₂O₃——EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
Vi₈ —— 加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V — 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
K₁ —EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；
m17 14.2中试料的质量，单位为克(g);
wno,— 测得的二氧化钛的质量分数，%;
0.64 ——二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
36 氧化镁的测定——原子吸收光谱法(代用法)
分析步骤按 GB/T 176—2008第15章进行。
37 氯离子的测定——磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)
分析步骤按 GB/T 176—2008第35章进行。
38 氯离子的测定—— (自动)电位滴定法(代用法)
用电位滴定法，以氯电极作为指示电极，饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极，以硝酸银为滴定剂，在
滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，指示电极的电位随着变化。在化学计量点前后，指示电
极的电位急剧变化，用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置自动计算出化学计量点。
称取约5 g 试样(m₂ s), 精确至0.0001 g,置于200 mL 烧杯中，加入50 mL
水，搅拌使试样分散，在 搅拌下加入10 mL
硝酸(1+1),用玻璃棒搅碎试样块，盖上表面皿，加热煮沸并微沸1 min～2 min。
加 入少许滤纸浆(见5.83),用快速滤纸过滤，滤液收集于200 mL
烧杯中，用热水洗涤烧杯、玻璃棒和滤
纸，直至滤液和洗液总体积达到约150 mL, 溶液冷却至25℃以下。
吸取5.00 mL
氯离子标准溶液(见5.62)放入溶液中。把烧杯放在磁力搅拌器(见6.12)上，放入
一根磁力搅拌棒。用氯离子电位滴定装置(见6.16)测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和
饱和氯化钾甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液(见5.63)逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴
加0.10 mL
硝酸银标准滴定溶液(见5.63),记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计
读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时
为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(见6.
16)计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液
(见5.63)的体积(V₂)。
二次微商法的计算参见附录 A。
计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把该数值填入附
录表格的第3列中。再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填入第4列中。滴定的计量点位于
第3列中最大△mV
间隔之内。精确的计量点由第4列中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液
的体积(V²o)。
不加入试样，硝酸(1+1)的加入量改为5 mL,
按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸银
标准滴定溶液(见5.63)的体积(V²)。
GB/T 5484—2012
氯离子的质量分数 wcr- 按式(42)计算：
style="width:7.48671in;height:0.61314in" />
式中：
wa-—— 氯离子的质量分数，%;
Ta-— 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V²o
——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
Vo2o——滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m₂—
试料的质量，单位为克(g)。
…………
(
42)
39 二氧化碳的测定—— 自动光电滴定法(代用法)
用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去
硫化氢，然后被乙醇-乙醇胺溶液吸收，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液自动跟
踪滴定。
每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，控制气体
流速约为100 mL/min～150 mL/min,通气20 min
以上，以除去系统中的二氧化碳。并用氢氧化钾-乙
醇标准滴定溶液(见5.64)自动跟踪滴定(不计体积)。
称取约1 g 试样(m₂), 精确至0.0001 g, 置于干燥的100 mL
反应瓶中，将反应瓶连接到图1所示
的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，调节气流量为100 mL/min～150
mL/min,加入15 mL 磷酸到
分液漏斗6中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关
闭活塞。调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5
min, 关闭 电炉，并继续通气15 min
。加热和通气过程中，滴定池中的溶液蓝色开始褪色，用氢氧化钾-乙醇标准滴
定溶液(见5.64)自动跟踪滴定至起始颜色为止(V²)。
二氧化碳的含量 wco, 按式(43)计算：
式中： wco2— Tco,—
V₂—
Vo₂—
m₂—
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水泥中二氧化碳的质量分数，%;
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
试料的质量，单位为克(g)。
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数(%)表示。
GB/T 5484—2012
在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限
(见表3)内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之
差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
在再现性条件下，采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应
在所列的再现性限(见表3)内。
化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限见表3。
表 3 化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限
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表 3 ( 续 )
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style="width:3.1067in" />
style="width:3.91335in;height:1.88672in" />
GB/T 5484—2012
(资料性附录)
电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例
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版权专有 侵权必究
关
书号：155066 ·1-47240
更多内容 可以 GB-T 5484-2012 石膏化学分析方法. 进一步学习
